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氯離子分析儀（河北路儀）

氯離子分析儀主要特點(diǎn)：
1、 分析速度快，單個樣品測定在10分鐘內(nèi)完成。
2、 分析精度高、分析結(jié)果偏差小于標(biāo)準(zhǔn)要求的誤差。
3、 應(yīng)用范圍廣，可用于水泥成品、半成品及原料的測定，
也可用于水泥，砼無外加劑的測定。
4、 也可用于水泥及其它原料中氯的測定。
氯離子分析儀技術(shù)參數(shù)：
1、 電源：AC220V
2、 加熱功率：1000W
3、 氣泵功率：12W

氯離子分析儀（河北路儀）

4、 控溫精度：±0.2%
5、 計(jì)時精度：±0.1%
6、 蒸餾時間：10-15min
7、 溫度設(shè)定：250-260℃
8、 重量：25KG
水泥原料中氯離子分析儀的化學(xué)分析方法

1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣
GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 試驗(yàn)的基本要求
3.1 試驗(yàn)次數(shù)

每項(xiàng)測定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測定結(jié)果。
3.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示
用“克（g） ”表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升（ml）”表示，精確至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。
3.3 空白試驗(yàn)
使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算時從測定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值。
4 方法提要
用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作
吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶
1
內(nèi)，乙醇的加入量占75%（體積分?jǐn)?shù)）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
5 試劑和材料
除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。
本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。
5.1硝酸（HNO３），ρ=1.39g/cm３～1.41g/cm３，65%～68%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.2 磷酸（H３PO４），85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.3 乙醇（C２H５OH），95%（體積分?jǐn)?shù)）或無水乙醇。
5.4 過氧化氫（H２O２），30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.5 氫氧化納（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L]
將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
5.6 硝酸溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L]
取3mL硝酸（5.1），用水稀釋至100mL。
5.7 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液

準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。
吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。
5.8 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]
5.8.1 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的配制
稱取0.34g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10ml硝酸（5.6）中，移入1L溶量瓶內(nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
5.8.2 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的標(biāo)定
用微量滴定管準(zhǔn)確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）
2
于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇（5.3）及1～2滴溴酚藍(lán)指示劑（5.11），用氫氧化鈉溶液（5.5）調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸（5.6）調(diào)至溶液剛好變黃，再過量1滴（PH約為3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑（5.12），用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。
同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。
硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，按式（1）計(jì)算：

TC1= = …………………… （1）
式中：
Tc1—硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
V2—標(biāo)定時消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V1—空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
0.04—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
5.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。
5.9 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]
5.9 .1 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的配制
稱取1.67g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10mL硝酸（5.6）中，移入1L容量瓶內(nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
5.9.2 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的標(biāo)定
用微量滴定管準(zhǔn)確加入7.00mL0.2mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）于50mL錐形瓶中，以下操作按5.8.2步驟進(jìn)行。
硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，按式（2）計(jì)算：

TC1= = ………………（2）

式中：
3
Tc1—每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)；
V4—標(biāo)定時消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V3—空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
0.2—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
7.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。
5.10 硝酸銀溶液5g/L
將5g硝酸銀（AgNO3）溶于1L水中。
5.11溴酚藍(lán)指示劑溶液（1g/l）
將0.1g溴酚藍(lán)溶于100 mL乙醇（1-4）中。
5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）
將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（5.3）中。
氯離子分析儀儀器與設(shè)備
6.1 天平
精確至0.0001g。
6.2 玻璃容量器皿
滴定管、容量瓶、移液管、稱量瓶。
6.3 測氯蒸餾裝置

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氯離子分析儀主要特點(diǎn)：
1、 分析速度快，單個樣品測定在10分鐘內(nèi)完成。
2、 分析精度高、分析結(jié)果偏差小于標(biāo)準(zhǔn)要求的誤差。
3、 應(yīng)用范圍廣，可用于水泥成品、半成品及原料的測定，
也可用于水泥，砼無外加劑的測定。
4、 也可用于水泥及其它原料中氯的測定。
氯離子分析儀技術(shù)參數(shù)：
1、 電源：AC220V
2、 加熱功率：1000W
3、 氣泵功率：12W
4、 控溫精度：±0.2%
5、 計(jì)時精度：±0.1%
6、 蒸餾時間：10-15min
7、 溫度設(shè)定：250-260℃
8、 重量：25KG
水泥原料中氯離子分析儀的化學(xué)分析方法

1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣
GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 試驗(yàn)的基本要求
3.1 試驗(yàn)次數(shù)
每項(xiàng)測定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測定結(jié)果。
3.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示
用“克（g） ”表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升（ml）”表示，精確至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。
3.3 空白試驗(yàn)
使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算時從測定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值。
4 方法提要
用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作
吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶
1
內(nèi)，乙醇的加入量占75%（體積分?jǐn)?shù)）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
5 試劑和材料
除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。
本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。
5.1硝酸（HNO３），ρ=1.39g/cm３～1.41g/cm３，65%～68%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.2 磷酸（H３PO４），85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.3 乙醇（C２H５OH），95%（體積分?jǐn)?shù)）或無水乙醇。
5.4 過氧化氫（H２O２），30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.5 氫氧化納（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L]
將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
5.6 硝酸溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L]
取3mL硝酸（5.1），用水稀釋至100mL。
5.7 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。
吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。
5.8 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]
5.8.1 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的配制
稱取0.34g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10ml硝酸（5.6）中，移入1L溶量瓶內(nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
5.8.2 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的標(biāo)定
用微量滴定管準(zhǔn)確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）
2
于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇（5.3）及1～2滴溴酚藍(lán)指示劑（5.11），用氫氧化鈉溶液（5.5）調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸（5.6）調(diào)至溶液剛好變黃，再過量1滴（PH約為3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑（5.12），用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。
同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。
硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，按式（1）計(jì)算：

TC1= = …………………… （1）
式中：
Tc1—硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
V2—標(biāo)定時消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V1—空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
0.04—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
5.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。
5.9 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]
5.9 .1 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的配制
稱取1.67g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10mL硝酸（5.6）中，移入1L容量瓶內(nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
5.9.2 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的標(biāo)定
用微量滴定管準(zhǔn)確加入7.00mL0.2mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）于50mL錐形瓶中，以下操作按5.8.2步驟進(jìn)行。
硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，按式（2）計(jì)算：

TC1= = ………………（2）

式中：
3
Tc1—每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)；
V4—標(biāo)定時消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V3—空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
0.2—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
7.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。
5.10 硝酸銀溶液5g/L
將5g硝酸銀（AgNO3）溶于1L水中。
5.11溴酚藍(lán)指示劑溶液（1g/l）
將0.1g溴酚藍(lán)溶于100 mL乙醇（1-4）中。
5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）
將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（5.3）中。
氯離子分析儀儀器與設(shè)備
6.1 天平
精確至0.0001g。
6.2 玻璃容量器皿
滴定管、容量瓶、移液管、稱量瓶。
6.3 測氯蒸餾裝置